두꺼운 비스무트 필름의 전착 및 분석

Scientific Reports 13권, 기사 번호: 1202(2023) 이 기사 인용

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독특한 물리적, 화학적 특성으로 인해 비스무트는 배터리 양극, 방사선 차폐, 반도체 등 광범위한 응용 분야에 매력적인 후보입니다. 이 연구는 미크론 규모 두께의 기계적으로 안정적이고 균일한 비스무트 필름의 전착을 보여줍니다. 펄스/역 또는 직류 소스를 사용하는 간단한 1단계 전착 공정으로 두껍고 균질하며 기계적으로 안정적인 비스무트 필름이 생성되었습니다. 다양한 매개변수로 도금된 비스무트 코팅의 형태, 전기화학적 거동, 접착력 및 기계적 안정성은 광학 프로파일로메트리, 순환 전압전류법, 전자 현미경 및 마찰학을 통해 특성화되었습니다. 두꺼운 전기도금 코팅(> 100 µm)에 대한 스크래치 테스트에서는 펄스/역도금 필름과 직류 전기도금 필름 간에 유사한 내마모 특성이 나타났습니다. 이 연구는 방사선 차폐재의 납을 저렴하고 무독성인 금속으로 대체하거나 산업적으로 관련된 전기촉매 장치를 만들 수 있는 가능성이 있는 다용도 비스무트 전기도금 공정을 제시합니다.

비스무트는 흥미로운 물리적, 전기적, 화학적 특성을 지닌 반금속입니다1,2. 고유한 특성, 낮은 독성3 및 가용성으로 인해 배터리 양극4, 유기 폐기물5의 전기촉매 분해용 반도체5 및 초전도체6와 같은 다양한 응용 분야로 이어집니다. 더욱이 Bi는 높은 수소 발생 과전위를 갖고 있어 전기화학 장치의 환원 공정에서 더 높은 전류 효율을 가능하게 하며 CO2 환원에 대한 높은 전기촉매 활성을 가지고 있습니다7. Bi는 또한 효과적인 방사선 차폐 물질8,9이며 높은 자기 저항10을 갖고 있어 방사선 안전 및 자기 감지와 같은 다양한 기타 응용 분야에 유용합니다. 스퍼터링, 열 증발, 분자빔 에피택시, 전착 등 여러 가지 방법이 Bi 필름을 제조하는 데 사용되었습니다. 전착은 다양한 크기의 불규칙한 모양의 기판에 온화한 온도 및 압력 조건을 적용할 수 있어 표면 형태를 크게 제어할 수 있어 특히 매력적입니다10. 이전 연구에서는 일반적으로 나노미터14에서 단일 마이크론1,15 두께를 얻는 Bi의 전착을 입증했습니다. 일부 실제 응용 분야(특히 방사선 차폐)의 경우 더 두껍고 견고한 필름이 바람직합니다16. 밀리미터 규모의 전착된 Bi 코팅은 이전에 일정한 전류 밀도 증착 방법을 사용하여 구리 필름16 및 니켈-인 코팅17에 대한 문헌에서 몇 번 입증되었습니다. 그러나 펄스 전착은 정기적으로 코팅 증착 및 밝기를 향상시키기 위해 사용되었으며 이전에는 더 얇은 Bi 코팅에 사용되었습니다. 가능한 이점으로는 표면의 더 가파른 농도 구배로 인해 더 조밀하고 균일한 코팅이 가능하고 필름 형태에 대한 더 나은 제어가 가능하다는 것입니다. 이 작업은 펄스 도금 대 직류 도금, 다양한 전류 밀도 및 증착 시간의 효과에 대한 후속 조사를 통해 두께가 100μm를 초과하는 Bi 필름을 증착하기 위한 간단한 1단계 프로세스를 보여줍니다. 코팅의 구조, 접착력 및 기계적 안정성을 완전히 이해하기 위해 전자 현미경, 순환 전압전류법 및 마찰학을 통해 코팅을 특성화했습니다.

수산화칼륨(VWR, 시약 등급), 타르타르산(Acros Organics, 99+%), 비스무트(III) 질산염 5수화물(Alfa Aesar, 98% 또는 Acros Organics, 99.999%), 글리세롤(VWR, 생명공학 등급) 및 질산(Millipore-Sigma, Emplura, 65%)을 전착을 위해 받은 그대로 사용했습니다. 도금용액은 질산비스무트(0.15M), 글리세롤(1.4M), KOH(1.2M), 타르타르산(0.33M), HNO3로 구성되어 pH 조절이 가능하며, Thermo Scientific Orion Star A221 pH 측정기를 사용하여 측정하였다. Thermo Scientific 9107BNMD 삼극관을 사용합니다. Dynatronix DuPR10-3-6XR 전원 공급 장치는 2전극 구성, 즉 양극/대향 전극(CE)으로 백금 도금 티타늄을, 음극/작동 전극으로 금도금 황동 또는 강철 패널(5μm 두께)을 사용했습니다. 모든 전착 공정을 위해 교반판 위에 자기 교반 막대가 있는 도금 용액이 채워진 유리 비이커에 전극을 매달았습니다. 모든 실험은 실온에서 수행되었습니다.

100 µm) Bi films with good coverage at high deposition efficiencies (> 70%)./p> 100 µm) Bi films on gold substrates and evaluated the effects of deposition time and pulsed vs DC electroplating. Increasing deposition times with both constant current and pulse/reverse methods lead to thicker films, showing potential for industrially usable, robust films for radioactive shielding applications. EDS showed a relatively pure and homogenous distribution of Bi throughout the film regardless of deposition parameters with a current density of 1.5 mA/cm2. Pulsed electrodeposition impacts surface morphology, grain size, and electrocatalytic activity of the electrolyte. Cyclic voltammetry showed higher HER activity on a pulse-plated sample compared to a DC-plated coating, implying a tunability for practical electrochemical applications. Mechanical strengths of DC- and pulse-plated coatings were similar, with scratch testing showing complete breakthrough of thin 24-h plated samples at 25 N with a Rockwell tip without excessive cracking or delamination. Scratch testing on samples > 200 µm also revealed similar wear resistance properties between DC and pulse plated films. Due to the versatility of electroplating toward substrates of irregular shapes and sizes, this study demonstrates a practical method of replacing lead in radiation shields with an inexpensive, non-toxic metal or for making industrially relevant electrocatalytic devices. Future experiments could involve testing films of varying thicknesses in a radioactive shielding environment or for carbon dioxide reduction to evaluate optimal Bi coating parameters for these applications./p>

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